用 GracePure? SPE 小柱 萃取
谷物中的多环芳烃(PAHs)
SPE 条件
使用 GracePure? C18-Max SPE 小柱, 500mg/6mL (Part#5138767)
样品处理:称取 5 克碾碎的烘干燕麦谷 粒,加入 PAH 标样、每种各 20mg。加入 30mL 异丙醇匀浆。用 75mL 过滤管 (Part#210775)过滤。用去离子水稀释至200mL,摇匀。
SPE 柱预处理:2 x 5mL 甲醇,然后 5mL
的 85%水/15%异丙醇溶液。
上样:用适配接口(Part#210705)作为连 接,装上 75mL 容量管(Part#210575),
将全部样品倒入。
清洗:2 x 5mL 85%水/15%异丙醇。用zui 大真空抽小柱 10 分钟使其干燥。
洗脱:用 2 x 1mL 二氯甲烷将 PAH 洗脱 下来,用温和氮吹气流将体积浓缩至1mL。
GC 检测条件
GC 毛细管色谱柱(Part#15807): AT?-5ms, 30mx0.25mm i.d., 0.25mm 膜厚
加热温度:80oC (保持 1min) 按 25 oC/min 升温至 160 oC,然后按 3 oC/min 升温至 300 oC,然后按 25 oC/min 升温至 325 oC(保持 3min)。进样口:270 oCFID:340oC分流比:50:1,14.0psig,氦气线性速度:28cm/秒(80 oC 时)
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