有机酸分析柱的洗脱范围
推荐使用浓度范围在0.002到0.05N的稀硫酸溶液。
大多数的分析使用0.01N的硫酸(pH=±2.3)都可以获得成功。其他的强酸例如磷酸和高氯酸也可以使用,但是卤酸例如盐酸不推荐使用,因为它们会腐蚀不锈钢。
当有强酸用于柱子的洗脱液的时候,柱子就进行了自身再生。所以,特别的再生步骤是不需要的。但是这样并不能直接对洗提强度和大多数有机酸的保留性质进行校正,较强的洗提强度通常只减少后馏出的化合物的保留时间。
在使用以前,所有的洗脱液都要用0.45μm滤膜过滤和脱气。
对于这个柱子,使用有机相修正,例如乙腈(大20%),可以缩短保留时间。这样做,总是会造成背压的升高。所以,较高的操作温度和较低的洗提流速通常可用于防止产生过高压力。
注意,一旦对柱子使用了有机相修正,柱子就会保留使用了有机相修正的洗脱液的色谱特性,即使洗脱液已经恢复到原始的100%的水相,柱子的性质也不会回到当初发货时的状态了。
因此,如果你的应用中包括有芳香酸或不饱和酸,它们会出现较长的保留时间,我们推荐使用Chrompack的芳香酸柱(Cat.no.28352),它是专门设计用于此类化合物的。
有机酸分析柱的流量和压力
推荐用于有机酸分析柱的流量是0.3-0.8ml/min。任何情况下洗脱流量都不能超过0.8 ml/min,记住柱子压力产生的原因有洗脱流速,柱温,洗脱液的黏度等等。
要限制洗提流速,使泵压力不超过2200PSI。在45°C,0.6ml/min流速时,预期的压力应当在600-1500 PSI之间。如果在此条件下,柱压超过了1200 PSI,通常指示有污染物沉积在填充材料上,必须采取改正的措施。(见有关柱效丧失的原因一节)。
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