有机酸分析柱用于纠正聚合物污染或聚合物床压缩的操作

　　有机酸分析柱用于纠正聚合物污染或聚合物床压缩的可能的操作

　　1.

　　制备新鲜的洗脱液

　　在很多情况下，柱效的丧失会归结为洗脱液的污染。所以，要在使用柱子以前要制备新鲜的洗脱液，冲洗所有液体管路。洗脱液在使用以前，应当用0.2到0.4微米的滤膜过滤。

　　2.

　　聚合物床的“放松”

　　如果使用了不正确的高流速的话，很多聚合物与硅胶连接会缺乏硬度而可以被压缩或坍塌。然而，它们是可以回弹的，在很多情况下，压缩是可以恢复的。

　　要修复坍塌的聚合物床，关闭泵，使聚合物放松30分钟。倒转色谱柱，泵入洗脱液，0.1毫升流速，65°C淋洗过夜。

　　恢复色谱柱的正常条件。

　　3.

　　倒转有机酸分析柱

　　如果柱效问题依旧存在，可以将柱子倒转，用标准的操作条件在这个反方向操作。如果柱效恢复正常，继续在这样的状态工作。如果没有改善，聚合物也许就*地污染了而需要更换。如下所述，清洗和再生步骤的关键在某种意义下是从聚合物床上清洗污染物，从而恢复柱效。然而，重要的是在再次使用柱子之前要尝试查找问题的根源。

　　4.

　　有机酸分析柱清洗

　　准备25%乙腈的水溶液。设定柱温为65°C，使洗脱液反方向0.1毫升流过色谱柱。然而，不要使柱压超过2200psi，如果必要，调整柱流速，向柱内泵入此溶液4小时(如果污染特别严重，就要过夜)。在正常条件下测试柱子。如果压力恢复到正常，但是分辨率依然很差，就要尝试如下所述的柱再生步骤。如果压力没有恢复正常，柱子也许就*地损坏了而需要更换。

　　5.

　　有机酸分析柱再生

　　准备含0.05N的硫酸溶液。设定柱温为65°C。使柱子反方向，以正常洗提流速泵入此酸溶液。注意观察柱压，不要是柱压超过2200psi，如果必要，调整柱流速。向柱内泵入此溶液2小时(如果污染特别严重，就要过夜)。

　　6.

　　有机酸分析柱的检查

　　将柱温恢复到正常。以正常的流速在正常分析条件下操作，但是要反方向。如果柱效没有恢复，将柱子正方向安装，重复以上步骤。注意可能需要一些时间来使基线稳定。

　　7.有机酸分析柱的更换

　　以上步骤只在某些情况下可以恢复柱效。对于这些处理手段，重金属和某些有机物污染可能无效。在这种情况下，必须更换柱子。明智的做法是在安装新柱子以前，找到问题产生的原因。仔细阅读Chrompack的文件。记住保护柱的使用会延长柱子的寿命以及防止很多污染问题。